Nesteytetty typpi – mahdollisuus ympäristölle pakastekuivauksessa
Pakastekuivaus tai lyofilisaatio on usein ensisijainen menetelmä, kun proteiineja ja rokotteita on kuivattava hellävaraisesti. Lähes kaikki hedelmät voidaan pakastekuivata. Tällöin käytetään mieluiten nestemäistä typpeä kylmäaineena, jotta voidaan suojella ilmastoa ja vähentää ilmaston lämpenemispotentiaalia (GWP-kylmäaine).
Pakastekuivauksen perusteet
Pakastekuivauksessa tuotteesta poistetaan vesi sublimaation avulla tai vaihtoehtoisesti käyttämällä muuta jäädytettyä liuotinta. Sen jälkeen vielä sitoutuneet vesimolekyylit poistetaan diffuusion ja desorption avulla.
Pakastekuivaus tunnetaan myös synonyyminä lyofilisaatio. Hyvin kontrolloidussa pakastekuivauksessa tuotteen lämpötila pidetään koko prosessin ajan vakiona alhaisena. Näin estetään kuivatun tuotteen rakenteelliset muutokset, jotka voisivat vaikuttaa negatiivisesti ulkonäköön ja ominaisuuksiin.
Pakastekuivausprosessi koostuu useista vaiheista: Ensin valmistellaan näyte. Liuos tai suspensio siirretään sopivaan pakkausmateriaaliin (ampullit, pullot, kuoret, irtotavara). Sen jälkeen pakastekuivain täytetään näytteillä. Jäädyttäminen tapahtuu ilmanpaineessa. Ensisijainen kuivaus (veden sublimaatio) tapahtuu tyhjiössä. Myös toissijainen kuivaus (diffuusio ja desorptio) tapahtuu tyhjiössä. Tarvittaessa on tarpeen syöttää inerttikaasua ja sulkea osittaisessa tyhjiössä. Sen jälkeen tuote voidaan poistaa. Onnistuneen pakastekuivauksen ansiosta hyödyt seuraavista eduista:
- Pidempi säilyvyysaika
- Hellävarainen kuivaus
- Hyväksyttävä aktivoituvien ainesosien pitoisuus
- Lyhyt ja täydellinen rekonstituutio
- Hyvännäköinen ulkonäkö
- Ympäristöystävällinen prosessi
Hyvin säädetyssä pakastekuivauslaitteistossa prosessi on luotettavasti toistettavissa määritellyillä parametreillä (lämpötila, paine ja kuivausaika). Pakastekuivauslaitteen pääkomponentit ovat jäähdytysjärjestelmä, tyhjiöjärjestelmä, ohjausjärjestelmä, tuotekammio ja lauhdutin. Jäähdytysjärjestelmä jäähdyttää pakastekuivauslaitteen sisällä olevan (jää)lauhduttimen. Sitä voidaan käyttää myös säilytystilojen jäähdyttämiseen tuotteen jäädyttämiseksi. Tyhjiöpumppu on kytketty lauhduttimeen.
Yhteistyössä pitkäaikaisten markkinakumppaneidensa kanssa Air Liquide tarjoaa luotettavan palvelun ympäristöystävällisen pakastekuivauksen toteuttamiseen.
Mitä tapahtuu veden sublimaatiossa?
Veden sublimaatiolla tarkoitetaan aineen suoraa siirtymistä kiinteästä tilasta kaasumaiseen tilaan ohittaen nestemäisen tilan. Sublimaation fysikaalisten perusteiden ymmärtäminen on olennaista pakastekuivauksen onnistuneelle soveltamiselle. Sublimaation tapahtumiseksi tarvitaan alhaisia paineita. Faasimuutokseen tarvitaan energiaa. Pakastekuivauksessa tämä energia syötetään pakastettuun järjestelmään lämmön muodossa. Sublimaatio pakastekuivauksessa tapahtuu seuraavasti:
- Jäädyttäminen – Tuote jäädytetään kokonaan.
- Tyhjiö – Sen jälkeen luodaan syvä tyhjiö, joka on selvästi veden kolmoispisteen alapuolella.
- Kuivaus – Lämpötilaa nostamalla lisätään lämpöenergiaa, jolloin jää sublimoituu.
Jäädyttämisen edut nestemäisellä typellä
Air Liquide käyttää pakastekuivauslaitteistoissaan nestemäistä typpeä kylmäaineena. Nestemäinen typpi on ympäristöystävällinen vaihtoehto perinteiselle fluorihiilivetyjen (HFC) käytölle jäähdytyksessä. Tällä jäähdytystavalla voidaan suojella ilmastoa. Pakastekuivauksessa typellä kaikki GMP-vaatimukset täytetään varmasti. Proteiinit, viljelmät, hedelmät jne. jäädytetään ensin hallitusti. Sen jälkeen ne kuivataan hellävaraisesti. Tämän menetelmän etuna on kuivauksen nopeus. Lauhduttimen lämpötilaa voidaan säätää yksilöllisesti ja portaattomasti välillä -50 °C – -100 °C.
Ilmaston suojelu typpikylmäaineella: ympäristöystävällinen menetelmä
Pakastekuivauksessa käytettävä nestemäinen typpi valmistetaan ympäristöystävällisesti ilmanerotuslaitteistoissa, joissa imetty ilma suodatetaan ja lämmitetään puristamalla noin 130 °C:seen. Ennen nesteytystä ja puhdistusta ilma puhdistetaan molekyyliseuloilla ja jäädyttämällä noin -180 °C:ssa vedestä, hiilidioksidista ja hiilivedyistä. Nestemäisen typen kiehumislämpötila on -195,79 °C (1,013 bar:ssa).
Nestemäisen typen valmistuksen perusteet, myös pakastekuivaukseen
Ilman nesteytys
Ilma puhdistetaan ensin vesihöyrystä, pölystä ja CO2:sta. Kompressori tiivistää ilman sitten 200 baarin paineeseen. Sen jälkeen ilma pureutuu kuristusventtiilin tai turbiinin kautta. Sen lämpötila laskee ensimmäisessä vaiheessa noin 45 K:lla noin -25 °C:seen. Tämä jäähdytetty ilma johdetaan vastavirta-lämmönvaihtimen kautta takaisin kompressoriin. Näin ilma jäähdyttää muuta puristettua ilmaa ennen sen paineistuksen purkamista. Tämän prosessin avulla ilma jäähdytetään asteittain niin paljon, että 20 bar:n paineessa se tiivistyy.
Avoimessa astiassa, jossa on ilmakehän paine, nestemäinen ilma saavuttaa lämpötilan noin -190 °C = 83 K. Nestemäisen ilman kiehuminen säilyttää sen alhaisen lämpötilan ja sen höyrystymislämpö poistuu. Kiehuva ilman määrä säädellään, koska lämmönjohtumisen tai säteilyn kautta tuotu lämpö on tasapainossa kulutetun höyrystymislämmön kanssa. Säiliön koosta ja eristyksestä riippuen nestemäinen ilma voi säilyä muutamasta tunnista useisiin päiviin. Nestemäistä ilmaa ei kuitenkaan saa missään tapauksessa säilyttää suljetuissa säiliöissä, koska asteittainen lämpeneminen nostaa sisäistä painetta, mikä voi aiheuttaa säiliöiden rikkoutumisen.
Nesteytyneen ilman fraktiointi
Nestemäinen ilma voidaan fraktioida sen ainesosiksi: tässä hyödynnetään yksittäisten ilman ainesosien erilaisia kiehumispisteitä. Hapen ja typen kiehumispisteet ovat kuitenkin hyvin lähellä toisiaan. Siksi käytetään tislauskolonnia: nestemäinen ilma virtaa useiden tislauskerrosten läpi vastavirtaan nousevaan kaasuun nähden. Se imee happea kaasusta ja luovuttaa typpeä. Ilmaston suojelemiseksi tislauksessa ei käytetä ympäristöä vahingoittavia GWP-kylmäaineita.
Käyttämällä nestemäistä typpeä pakastekuivaukseen voidaan välttää myrkyllisten fluorihiilivetyjen käyttö kylmäaineena.
Pakastekuivaus itse – nopea ja kätevä kuivaus omassa tilassasi
Air Liquiden laitteiden ja luotettavan typpitoimituksen avulla voit helposti pakastekuivata kotona tai laboratoriossa. Tyhjiöpakastekuivaukseen on saatavana pieniä laboratoriolaitteita.
Tyypillinen laite on kuivauslaite, jossa on liitäntäputki pulloille tai kolville (kuivausritilä). Tässä tapauksessa tuote jäädytetään yleensä laitteen ulkopuolella. Hyllytyyppisissä pakastekuivauslaitteissa tuote asetetaan alustoille astioihin tai pulloihin. Toinen yleinen luokittelu on koon (kapasiteetin) ja käyttötarkoituksen mukaan – eli laboratoriolaitteet tutkimus- ja kehitystyöhön, pilottilaitteet prosessikehitykseen, skaalaus sekä tuotantolaitteet. Pilottilaitteita käytetään usein skaalauksen ja prosessikehityksen lisäksi myös formulaatioiden kehittämiseen ja pieniin tuotantoeriin.
Nestemäisen typen käyttö pakastekuivauksessa avaa uusia käyttömahdollisuuksia myös innovatiivisella biolääketieteen tulevaisuuden markkinalla. Kun muut perinteiset GWP-kylmäaineet saavuttavat rajansa proteiinien pakastamisessa (lyofilisaatio proteiinit) alle -40 °C:n kiteytymislämpötiloissa, nestemäinen typpi on ihanteellinen. Lisäksi nestemäinen typpi ei kuormita ympäristöä, koska siinä ei käytetä kylmäainetta (GWP) ja siten ilmasto suojataan. Toinen typpin etu on sen muut käyttömahdollisuudet. Sitä voidaan esimerkiksi käyttää inerttinä kaasuna kontrolloidun ilmakehän ylläpitämiseen. Tällaiset ja muut sovellukset parantavat pakastekuivauksen taloudellisuutta.
Tämä saattaa kiinnostaa sinua
Eco Origin -ohjelman avulla Air Liquide välttää kaikki CO2-päästöt teknisten kaasujen tuotannossa/valmistuksessa – koko energiantarve katetaan uusiutuvilla energialähteillä.
