Analyysikaasut NMR-spektroskopiaan
Ydinmagneettinen resonanssispektroskopia, lyhennettynä NMR-spektroskopia, mahdollistaa molekyylien rakenteiden ja dynamiikan määrittämisen. Menetelmää käytetään tutkimuksessa ja laadunvarmistuksessa kemian, biokemian ja materiaalitutkimuksen aloilla. Laboratoriossa käytettävän mittausmenetelmän tarkkuuden kannalta on ratkaisevan tärkeää, että käyttökas on mahdollisimman puhdasta.
NMR-spektroskopian käyttö
NMR-spektroskopia on analyyttinen menetelmä, joka perustuu magneettiseen ydinresonanssiin. NMR on lyhenne sanoista Nuclear Magnetic Resonance, joka tarkoittaa ydinmagneettista resonanssia. Menetelmän edellytyksenä ovat atomien ytimet, jotka suuntautuvat magneettikentässä. Tätä näennäistä pyörimistä kutsutaan ydinmagneettiseksi resonanssiksi, ja se aiheuttaa muutoksen atomien energiatilassa.
Tämän ydinspin-signaalin mittaaminen mahdollistaa molekyylien rakenteen ja dynamiikan selvittämisen. Protonien määrittäminen 1H-NMR-spektroskopialla on yleisimmin käytetty mittausmenetelmä. Menetelmällä voidaan mitata myös suuri määrä isotooppeja, joilla on magneettinen momentti, kuten hiili-13, typpi-15, fluori-19, fosfori-31 tai tina-119.
NMR-spektroskopian kulku
Näyte asetetaan ohutseinäiseen lasiputkeen NMR-laitteen voimakkaaseen staattiseen magneettikenttään. Magneettikenttä kohdistaa atomien ytimien magneettiset momentit. Sen jälkeen ytimen spinit viritetään korkeataajuisella vaihtelevalla kentällä. Vaihtelevan kentän taajuuden on vastattava tutkittavien atomien ytimien resonanssitaajuutta. Viritettyjen ydinspinien energiatila on korkeampi kuin niiden perustila. Kun ydinspinit palaavat vaihtelevassa kentässä takaisin perustilaansa, energia vapautuu sähkömagneettisten aaltojen muodossa. Tätä prosessia kutsutaan relaksaatioksi.
Kela mittaa vapautuneen energian, kun ytimet palaavat perustilaan. Tästä muodostetaan sähköinen signaali vapaalle induktiiviselle hajoamiselle (FID-signaali), joka muunnetaan Fourier-muunnoksella spektriksi. Kaikilla saman atomin ytimillä molekyylissä ei ole samaa resonanssitaajuutta. Molekyylin sisäinen elektroninen ympäristö ja vuorovaikutukset muiden atomien kanssa johtavat niin sanottuihin kemiallisiin siirtymiin ja kytkentöihin. Tämän seurauksena signaalit spektrissä siirtyvät muutaman ppm:n verran. Näiden vaikutusten avulla voidaan tunnistaa yksittäiset substituentit ja funktionaaliset ryhmät. Signaalin alla oleva pinta-ala korreloi niiden lukumäärän kanssa.
NMR-spektroskopian sovellusalueet
NMR-menetelmää käytetään useilla kemian, biologian ja lääketieteen aloilla. Orgaanisessa kemiassa menetelmällä on suuri merkitys molekyylien rakenteen selvittämisessä ja kemiallisten yhdisteiden tunnistamisessa. Biokemiassa menetelmää käytetään makromolekyylien, kuten proteiinien, lipidien ja nukleiinihappojen, rakenteen, liikkuvuuden ja sitoutumiskumppaneiden määrittämiseen. Tämän monipuolisen analyysimenetelmän avulla karakterisoidaan uusia epäorgaanisia ja orgaanisia materiaaleja, lääkkeitä ja katalyyttejä. Lisäksi NMR-menetelmä mahdollistaa aineenvaihduntaprosessien analysoinnin elävissä soluissa ja kudoksissa.
Tätä varten seurataan biomarkkerien pitoisuutta ja virtausta. Menetelmä on hyödyllinen myös sairauksien diagnosoinnissa ja hoidossa. Kiinteän aineen NMR-spektroskopiaa käytetään laboratorioissa rakenteiden karakterisointiin molekyylitasolla. Menetelmää käytetään kiinteän aineen sidostilojen analysointiin ja siten uusien materiaalien kehittämiseen.
Sopiva käyttökaasu ja kantokaasu NMR-spektroskopiaan
NMR-spektroskopiassa magneetit on jäähdytettävä voimakkaasti. Ne koostuvat suprajohtavista materiaaleista, jotka eivät osoita vastusta vain hyvin alhaisissa lämpötiloissa. Tässä tilassa suprajohtavat magneetit voivat tuottaa erittäin voimakkaita magneettikenttiä. Nämä ovat välttämättömiä ydinmagneettisen resonanssin virittämiseksi ja havaitsemiseksi. Jäähdytys tapahtuu nestemäisellä heliumilla, jonka lämpötila on -269 °C. Helium on siten tehokkain nestemäinen jäähdytysaine.
Käyttökaasun He LGC:n lisäksi NMR-spektroskopiassa tarvitaan myös muita kaasuja. Näytteen ja mittauslaitteen olomuodon mukaan käytetään erilaisia kaasuja.
| Käyttö | Kaasu | Tuote |
| Käyttökaasu | He | He LGC |
| N2 | N2 Nestemäinen |
Kaasujen toimitus NMR-spektroskopiaan
Air Liquide tarjoaa erityisiä heliumastioita He LCG:n kuljetukseen ja varastointiin. Vankat mutta erittäin kevyet astiat eivät ole magneettisia. Vakiomallissa on tärinänvaimennin, kuljetus-, turva- ja sulkuventtiili, painemittari ja käsirengas, jotka helpottavat He LCG:n käsittelyä. NMR-spektrometrin mallista riippuen saatavilla on 30–500 litran toimituskokoja.
Tarjoamme sopivia siirtoputkia nestemäisen heliumin kuljettamiseen suoraan NMR-spektrometriin. Modulaarisen rakenteen ansiosta saat turvallisen ja kustannustehokkaan ratkaisun putkistojärjestelmääsi.
NMR-spektroskopian huoltopalvelut
He LCG:n käyttöön on saatavilla kattava palvelu, joka sisältää kaikki tarvittavat palvelutasot. Mahdollistamme tarpeidenne mukaisen toimituksen yksilöllisten vaatimustenne mukaisesti. Kryosäiliöiden toimittamisen lisäksi saatte optimaalista neuvontaa asiantuntijoiltamme. Tarvitsetteko apua He LGC:n toimituksessa tai siirtoputkien suunnittelussa?
Ottakaa yhteyttä meihin oheisella yhteydenottolomakkeella. Erityiskoulutetut huoltotyöntekijämme ovat mielellään käytettävissäsi.